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本文是学习GB-T 32953-2016 肥料中三聚氰胺含量的测定离子色谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了肥料中三聚氰胺含量的离子色谱测定法。

本标准适用于复混肥料(复合肥料)、有机-无机复混肥料、有机肥料、缓释肥料及其他氮磷钾肥料中

三聚氰胺含量的测定，测定含量范围为15.0 mg/kg～10⁵mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备

3 方法提要

试样采用氨水甲醇水溶液经超声、振荡提取后高速离心，取上层清液氮气吹干，溶解定容，离子色谱

进行检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有规定，均使用分析纯试剂，实验用水为GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 甲基磺酸：色谱纯。

4.4 氨水：含量为25%～28%。

4.5 三聚氰胺标准品，纯度大于99.9%,CAS:108-78-1。

4.6 氨水甲醇水溶液：量取20 mL 氨水、70 mL 甲醇和10 mL
纯水，混匀。使用前配制。

4.7 离子色谱淋洗液：称取0.29 g 甲基磺酸于1 L 容量瓶中，加入150 mL
乙腈，用纯水稀释至刻度。

4.8 标准储备液：称取1 g(精确到0.1 mg) 三聚氰胺标准品，用纯水溶解定容于1
L 容量瓶中，配制成浓度为1000 mg/L 的标准储备溶液，于4℃冰箱内贮存。

4.9 标准中间液：吸取标准储备液(见4.8)10 mL, 于100 mL
容量瓶内，用纯水定容至100 mL, 该溶液三聚氰胺浓度为100 mg/L。

GB/T 32953—2016

4.10
离子色谱标准工作溶液：由三聚氰胺标准中间液(见4.9)和标准储备液(见4.8)用离子色谱淋洗
液稀释至1.0 mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、250
mg/L一系列浓度的标准工作溶液。于4 ℃冰箱内贮存。

4.11 有机相滤膜：0.45 μm。

5 仪器和设备

5.1 离子色谱仪：配有数字型电导检测器。

5.2 循环往复振荡器：转速不低于100 r/min。

5.3 超声波清洗器，功率≥100 W。

5.4 离心机：转速不低于5000 r/min。

5.5 具塞试管：可与氮吹仪配套使用。

5.6 分析天平：感量0.0001g。

5.7 氮气吹干仪。

6 试样制备与保存

取肥料代表性样品约500 g,按 GB/T 8571
规定制备试样，装入样品瓶中，并做标记，置于干燥

器中。

7 分析步骤

做两份试料的平行测定。

7.1 提取

称取制备好的肥料试料1g～2g (精确至0.0001g),准确加入50mL(V₁)
氨水甲醇水溶液(见4.6)。超声5 min,用循环往复振荡器以100 r/min 高速振荡30
min,然后在离心机上于5000 r/min 离心

5 min。

7.2 净化

准确移取6
mL(V。)上述离心的提取液(见7.1)于具塞试管里，置于氮气吹干仪中，在70℃水浴下

吹干，准确加入5 mL(V₃) 离子色谱淋洗液溶解，过0.45 μm
有机相滤膜，滤液(试液)待上机测定。

注：准确移取离心液中三聚氰胺的离心液体积，可以根据三聚氰胺的浓度高低进行调整，必须保证移取的离心液中

三聚氰胺的量不超过5 mg。

7.3 测定

7.3.1 离子色谱参考条件

a) 色谱柱：分离柱为 lonPac R SCSI separator(4 mm×250
mm)或相当者。保护柱为 lonPac R SCSI Guard(4 mm×450 mm)或相当者；

b) 淋洗液：3 mmol/L 甲基磺酸+15%(体积比)乙腈水溶液(见4.7);

c) 流速：0.9 mL/min;

d) 进样量：10μL;

GB/T 32953—2016

e) 柱温：30℃;

f) 氮气：纯度大于99.99%。

7.3.2 定性和定量

以三聚氰胺的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，测定标准工作溶液系列(见4.10)并绘制标准曲线。
经提取、净化后的试液在离子色谱仪上测定，与标准工作溶液中三聚氰胺的离子色谱测定保留时间比对
进行定性(离子色谱图参见附录 A 中图 A. 1),
外标法定量。标准工作溶液和试液中被测物的响应值均
应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用离子色谱淋洗液稀释到适当浓度后再

测定。

7.3.3 空白试验

除不加试料外，按上述操作步骤进行。

7.4 分析结果的计算和表述

三聚氰胺的含量 X, 数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(1)计算：

style="width:2.73319in;height:0.63998in" /> (1)

式中：

C₁—— 从标准曲线上得到的试液中三聚氰胺浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);

co——
从标准曲线上得到的空白试验中三聚氰胺浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);

V3— 试料净化(见7.2)后加入离子色谱淋洗液体积的数值，单位为毫升(mL);

V₁—— 试料提取过程(见7.1)中加入提取液的总体积的数值，单位为毫升(mL);

m—— 试料质量的数值，单位为克(g);

V₂— 试料净化过程(见7.2)中移取的提取液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

计算结果保留至小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

7.5 精密度

由9个实验室对5个样品进行3浓度水平(0.
1%、1.0%和10%)添加回收测试，平行测定2次。对

于所得到的验证数据，根据 GB/T6379.2 进行验证和处理，得到的重复性限(r)
和再现性限(R) 见表1。

表 1 精密度

浓度水平范围m/%	重复性限r	再现性限R
0.1～10	r=0.0772m+0.003	R=0.197m—0.009